摘要

低分子硅氧烷D₃~D₁₀测试怎么建立自己的内部标准，怎么选择第三方委外测试机构，来看我们一一讲解。

一、背景

      硅橡胶中挥发性低分子硅氧烷的存在会导致使用材料使用过程中出现一些问题，但这些问题可以通过对低分子硅氧烷含量的严格控制而加以解决。想要控制低分子硅氧烷的含量，那我们首先要能测试出低分子硅氧烷的含量。广迈技术团队就这个问题进行了深入研究，下面跟大家分享。

      在前期文章介绍的低分子硅氧烷D₃~D₁₀两种测试标准中，对适用材料范围、标准物选择、测试方法等方面都有一定限定：

      标准ASTM F2466适用于硫化后的硅胶，需要采用D₃~D₁₀作为标准物直接定量计算，在实际操作过程中，D₃~D₁₀各种纯环状硅氧烷不易实现全部购买。

      标准GB/T 28112适用于生胶，以D₅或D₆为标准物，通过内标法外推计算。

      为了将追求更高效、快速、便捷的测试方法，一般机构或企业会建立自己的内部测试标准，或求助于第三方测试机构。

二、建立内部测试标准

      如果你拥有GCMS设备，可以自己建立内部测试标准。为了追求测试过程的简化，一般会采用内标外推的方法。

内标外推法的原理：用标准对照品或GCMS定性，可以确定各挥发性甲基环硅氧烷的出峰位置。由于甲基环硅氧烷的碳氢组成比例相同，相同质量的各组分甲基环硅氧烷在检测器上的响应值一致，用标准物和内标物可以测定相对应校正因子，然后外推各个甲基环硅氧烷的残留量。

      采用内标外推法测试低分子硅氧烷含量时，我们必须先建立线性标准曲线，同时要求建立的标准曲线的相关系数满足0.99≤r≤0.999。这种方法的检测限是标准溶液稀释至三倍信噪比的浓度。

除了建立标准曲线，在样品测试前我们还需要确定：

      样品前期处理：萃取方法选取，主要包括萃取剂的选择、萃取时间的确定、萃取样品质量的明确。

      标准物的选择：标准物可以是一种或多种，标准物种类的增加可以减少建立标准曲线的工作量，但是标准溶液需要定期配置，而且标准溶液的浓度需要严格控制。

      内标物的选择：内标物的选择应当遵循定义中的六大原则，通常选择正构十四烷烃或正构十六烷烃。

      GCMS设备参数设定：包括但不限于载气选择、毛细管柱种类确定、进样口温度设定、升温和降温曲线设计等。

三、测试机构选择

      若没有相关的测试设备，为了追求更快捷的测试速度和有效的测试方法，我们可以求助于第三方测试机构。

      值得注意的是，由于每个第三方测试机构内部的测试方法及对应的检出限不一致，会导致最终的测试结果偏差较大。例如，我们将图1中的样品分为三份，直接送至三个权威的检测机构A、B、C进行低分子硅氧烷D₃~D₁₀总含量的测试，测试结果分别见图2。

图1 待送检至三个检测机构的样品照片

 图2 从上到下分别为权威检测机构A、B、C的测试报告截图

      可以看出，检测机构A的检出限最小为0.4 ppm，测试的D₃~D₁₀总含量为7100 ppm，检测机构B的检出限最高为30 ppm，测试的D₃~D₁₀总含量为155 ppm，检测机构C的检出限居中为5 ppm，但是D₃~D₁₀都未检出。

      上面的测试结果说明，同一样品在不同检测机构的偏差会很大，对于不同检测结构的测试报告不能直接进行对比，同一检测机构的报告才能相比较。

      为了使我们的样品能够通过最严格的客户测试，我们需要尽可能选择更严格的检测机构。

结束语

      低分子硅氧烷D₃~D₁₀测试在电子及光学设备应用中必不可少，只有最严格的测试，才能确保我们的产品质量，才能给交给客户一份满意的答卷。